1、重鉻酸鹽回流法 測(cè)定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度,加熱使消解反應(yīng)液沸騰。以水冷卻回流加熱反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵按溶液的消耗量計(jì)算水樣的CODcr值。 優(yōu)缺點(diǎn):國(guó)標(biāo)方法,結(jié)果準(zhǔn)確,但回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,耗時(shí)長(zhǎng),水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測(cè)定。 2、高錳酸鉀法 測(cè)定原理:以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODmn)。水樣加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉,通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。 優(yōu)缺點(diǎn):實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染比國(guó)標(biāo)方法小,但是酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不完全,所以測(cè)得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低,通常與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定結(jié)果相差3-8倍。因此,CODcr主要針對(duì)還原性污染物相對(duì)含量較高的廢水,而CODmn主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的河流水和地表水。 3、快速消解分光光度法 測(cè)定原理:這種方法的原理與國(guó)標(biāo)方法相似,通過(guò)提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度、增加硫酸酸度、提高反應(yīng)溫度、增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度,消解體系硫酸酸度由9.0mg/L提高到10.2mg/L,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時(shí)間由2h減少到10min~15min,采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中進(jìn)行消解,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價(jià)鉻離子,三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有特點(diǎn)吸收,其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯-比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。 優(yōu)缺點(diǎn):占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定,但測(cè)定值比國(guó)標(biāo)方法偏低。 4、紫外分光光度法 測(cè)定原理:在254nm處光直接透過(guò)試樣的吸收系數(shù)與化學(xué)需氧量或高錳酸鹽指數(shù)具有相關(guān)性。 優(yōu)缺點(diǎn):無(wú)需試劑,無(wú)需消解,沒(méi)有廢液,操作簡(jiǎn)便,適宜大批量測(cè)定,但是紫外法主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的清潔水,而且干擾因素較多。
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