玻璃器皿的洗滌:實驗所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在試管內(nèi),導致檢測結果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗,以保證實驗器皿的潔凈度。 標準溶液的貯存與標定:硫酸亞鐵銨標準溶液不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氣氧化,造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低??刹扇”芄饫洳氐姆绞劫A存。每次測定前標定硫酸亞鐵銨濃度。 回流溫度與時間: 回流溫度穩(wěn)定為146℃。實驗證明在此溫度下加熱回流時,反應體系中硫酸濃度為9mol/L,其活度系數(shù)r為0.72,電極電位為1.55v,由此可見在此反應條件下,重鉻酸鉀具有較高的氧化能力,足以使有機化合物的氧化率達到95-100%。 保證足夠的回流時間。等通過實驗比較發(fā)現(xiàn),在回流的前段時間內(nèi)COD急增,之后增長曲線出現(xiàn)平臺,COD值無明顯上升趨勢,可見COD測定值與回流時間存在一定的相關性,在氧化劑用量一致的情況下,當還原性物質(zhì)含量較高時,自然需要更長的時間加以氧化,否則使得檢測結果偏低。 干擾離子的消除:氯離子是COD檢測中的主要干擾物,氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓),使測定的COD值偏高,所以當廢水中氯離子含量超過30mg/L時,需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞,使之成為難以離解的絡合物以消除干擾。 催化劑的質(zhì)量:硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應的進程以及檢測的準確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用,應預先將其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再使用。
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