便攜式溶解氧儀法 1、方法原理
測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及補(bǔ)償?shù)膬?nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開(kāi)，水和可溶性物質(zhì)不能透過(guò)，只允許氧氣通過(guò)。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過(guò)薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。
2、儀器
便攜式溶解氧儀。
3、水樣測(cè)定
（1）、電極準(zhǔn)備
所有新購(gòu)買(mǎi)的溶解氧探頭都是干燥的，使用之前必須加入電極填充液，再與儀器連接。
連接步驟如下:
①按儀器說(shuō)明書(shū)裝配電極。
②在電極中加入電極填充液。
③將薄膜輕輕旋到電極上。
?、苡弥讣廨p擊電極的邊緣，確保電極內(nèi)無(wú)氣泡，為避免損壞薄膜，不要直接拍擊薄膜的底部。
⑤確保橡膠Ｏ型環(huán)準(zhǔn)確地位于膜蓋內(nèi)。
⑥將感應(yīng)器面朝下，順時(shí)針?lè)较蛐龜Q膜蓋，一些電解液將會(huì)溢出。
當(dāng)不使用時(shí)，套上隨機(jī)提供的薄膜保護(hù)蓋。
（2）、電極極化校準(zhǔn)過(guò)程
電極在處于大約800mV固定電壓的強(qiáng)度下極化。電極極化對(duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性是很重要的，隨著電極被適當(dāng)?shù)貥O化，
通過(guò)感應(yīng)器膜的氧氣將溶解于電極中的電解液，并被不斷的消耗。如果極化過(guò)程中斷，電解質(zhì)中的氧就會(huì)不斷地增加，
直到與外部溶液中的溶解達(dá)到平衡，如果使用未極化的電極，測(cè)量值將是外部溶液和電解質(zhì)的溶質(zhì)中溶解氧之和，這個(gè)結(jié)果是錯(cuò)誤的。在電極極化時(shí)，要蓋上白色塑料保護(hù)蓋（在校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)去掉）。
?、侔碠N/OFF，打開(kāi)儀器。
?、谧帜浮癈OND”出現(xiàn)在顯示屏上，表示電極進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整（極化）。
③等待20min，確保電極達(dá)到穩(wěn)定。
?、軆x器將自動(dòng)使自身極化為的飽和值，大約1min后，顯示屏將顯示“100%”和小字“SAMPLE"，表示極化校準(zhǔn)已完成。
注：當(dāng)電極、薄膜或電解液發(fā)生變化時(shí)，一定要重新進(jìn)行極化校準(zhǔn)。
⑤如果在校準(zhǔn)過(guò)程中，想要退出校準(zhǔn)模式，再次按下CAL鍵即可。
?、薨碦ANGE鍵，可將儀器從飽和百分比（%）轉(zhuǎn)換到mg/L狀態(tài)（不須再重新校準(zhǔn)）。
（3）、樣品測(cè)量
儀器校準(zhǔn)完畢后，將電極浸入被測(cè)水樣中，同時(shí)確保溫度感應(yīng)部分也浸入到水樣中，如果要顯示飽和百分比（%），按RANGE鍵轉(zhuǎn)換到飽和百分比（%）狀態(tài)。為進(jìn)行的溶解氧測(cè)量，要求水樣的zui小流速為0.3m/s,水流將會(huì)提供一個(gè)適當(dāng)?shù)难h(huán)，以保證消耗的氧持續(xù)不斷地得到補(bǔ)充。當(dāng)液體靜止時(shí)，不能得到正確的結(jié)果。在進(jìn)行野外測(cè)量時(shí)，可用手平行搖動(dòng)電極進(jìn)行。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量時(shí)，建議使用磁力攪拌器，以保證水樣有一個(gè)固定的流速（有些儀器的電極帶有攪拌器，打開(kāi)即可）。這樣就可將由空氣中的氧氣擴(kuò)散到水樣中引起的誤差減少到zui小。在每次測(cè)量過(guò)程中，電極和被檢測(cè)水樣之間必須達(dá)到熱平衡，這個(gè)過(guò)程需要一定的時(shí)間（如果溫差只有幾度，一般需幾分鐘）。
4、注意事項(xiàng)
?、賛g/L狀態(tài)下可以直接以mg/L（ppm）為單位讀取溶解氧的濃度。
?、谘醯娘柡桶俜直茸x數(shù)（%）表示的是氧氣的飽和比率，以1個(gè)大氣壓下氧的飽和百分比為100%參照。
③溫度讀數(shù):顯示屏的右下部顯示的是所測(cè)得水樣的溫度，在進(jìn)行測(cè)量之前，電極必須達(dá)到熱平衡。熱平衡一般需要幾分鐘，環(huán)境與樣品的溫差越大，需要的時(shí)間越長(zhǎng)。 |
